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SPE装置固相萃取仪使用过程是怎

2019-03-15

固相萃取仪是一个包括液相和固相的物理萃取过程在固相萃取中固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大当样品溶液通过吸附剂床时分离物浓缩在其表面其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂可以得到高纯度和浓缩的分离物

 1、装住

柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂会被淋洗剂带到产品中的可以采用四氟节门的干法和湿法装柱觉得没什么区别只要能把柱子装实就行装完的柱子应该要适度的紧密太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响一加压气泡就全下来了当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了但是柱子更忌讳的是开裂甭管竖的还是横的都会影响分离效果甚至作废

2、容量和选择性吸附剂的容量是在较优条件下单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力也就是说保留分离物去除其他样品化合物一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂吸附剂选择性是三个参数的作用分离物的化学结构吸附剂的性质和样品基质的组成

3、保留和洗脱在固相萃取仪中常见的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里使样品溶液通过吸附剂床样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象造成当样品溶液通过吸附剂床时分离物在吸附剂上不移动保留是三个因素的作用分离物溶剂和吸附剂所以一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成

4、固相萃取的简要过程一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物其他干扰物通过吸附剂;用适当的溶剂淋洗吸附剂使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉分离物保留在吸附剂床上;纯化浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来

 操作步骤

针对填料保留机理的不同填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同固相萃取操作一般有四步

1.填料保留目标化合物

活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境

上样----将样品用一定的溶剂溶解转移入柱并使组分保留在柱上

淋洗----zui大程度除去干扰物

洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步

活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境

上样--将样品转移入柱此时大部分目标化合物会随样品基液流出杂质被保留在柱上故此步骤要开始收集

洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集合并收集液

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

另外再过柱的时候有时会出现气泡一是和使用的溶剂有关如果是易挥发的溶剂二氯甲烷等在室温稍高的情况下很容易出现这种现象因此在室温高的时候可以选择沸点较高挥发相对小的溶剂还有使用混合溶剂时使用的两种溶剂的沸点应该相差不大.

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